Tutto vero!
Ma l'idrossido di calcio non è solubile nell'ordine del grammo per litro di soluzione? Quindi non dovrebbe precipitare...tuttavia mi preoccupa la conversione del bicarbonato di calcio, che è solubile, a carbonato di calcio, che invece precipita...
Abbiamo scoperchiato il vaso di Pandora
@nicolatc

lucazio00 ha scritto: ↑

05/12/2019, 9:57

Ma l'idrossido di calcio non è solubile nell'ordine del grammo per litro di soluzione? Quindi non dovrebbe precipitare...

La solubilità degli idrossidi dipende fortemente dal pH. Per l'effetto dello ione comune, se l'acqua possiede un'alta concentrazione di ioni OH- tramite aggiunta di sale (base forte come l'idrossido di potassio nel nostro caso, o magari idrossido di sodio ecc.) provocherà una minore solubilità dell'altro sale avente lo ione OH- in comune (idrossido di calcio nel nostro caso, o idrossido di magnesio ecc.).
Questo grafico mostra ad esempio la variazione della solubilità (in mol/L) degli idrossidi al variare del pH, e indica i pH ai quali inizia la precipitazione per una concentrazione superiore a 2 mol/L di calcio, magnesio o boro: Su questa pagina web hanno ricavato anche la formula: Ad un pH di 12.8 ad esempio, la concentrazione massima di calcio scende a soli 62 mg/l, a pH 13.1 scende a 16 mg/l

Da questo fatto deriva la mia preoccupazione che seguire esattamente il numero di gocce di idrossido di potassio previste da istruzioni potrebbe portare il campione ad un pH pericolosamente alto (nel senso che potrebbe far precipitare parte del calcio come idrossido) in assenza dell'abbondante magnesio dell'acqua marina sul quale il test è tarato.

lucazio00 ha scritto: ↑

05/12/2019, 9:57

tuttavia mi preoccupa la conversione del bicarbonato di calcio, che è solubile, a carbonato di calcio, che invece precipita...

Eh si. Sicuramente la conversione di tutti i bicarbonati in carbonati è velocissima, ma forse la precipitazione del carbonato di calcio è più lenta e richiede qualche minuto in più, per cui non riesce ad influenzare il test in modo significativo
Una possibile soluzione sarebbe aggiungere acido cloridrico prima di iniziare il test, in quantità sufficiente a neutralizzare i bicarbonati, e poi riscaldare l'acqua per far evaporare l'eccesso di CO₂ (altrimenti i carbonati si riformerebbero durante il test quando il pH aumenta con il KOH).
Sia il test JBL che Hach non prevedono questa fase iniziale: se sono tarati per l'acqua di mare dove il KH è 7-10 °dH, la precipitazione influenzerebbe molto la lettura del calcio (con sottostima). Per cui immagino che la precipitazione del carbonato di calcio sia più lenta (rispetto a quella dell'idrossido di magnesio), e ci dia quindi il tempo di eseguire la titolazione complessometrica senza interferire.
Ma la mia è pura supposizione

@lucazio00 @nicolatc

Topo ha scritto: ↑

08/12/2019, 17:50

ciao @lucazio00 ciao @Nicolatac ho fatto la misurazione del calcio su 20ml di acqua prima con 8 gocce reagente1 poi con 32risultato? viraggio al blu con stesso numero di gocce (11) la differenza? colore piu scuro con 8 e piu chiaro con 32

Beh, diciamo che a questo punto è certamente inutile quadruplicare le gocce di reagente 1 (grazie per la prova! )
Il colore più scuro però non dovrebbe dipendere da tale reagente, bensì solo dalla polverina del reagente 2.
Lo hai messo in pari quantità (cioè sempre 1 palettina), o per i 20 ml di campione hai quadruplicato la dose?

Topo ha scritto: ↑

09/12/2019, 14:14

no la polverina non l’ho quadruplicata il colore chiaro secondo me dipende dalle 32 gocce che hanno aumentato il liquido nella provetta

Mah, 20 gocce in più sono circa 1 ml, che su 20 ml di campione incidono poco nello schiarimento per diluizione. Vediamo che ne pensa @lucazio00

Topo ha scritto: ↑

08/12/2019, 17:50

risultato? viraggio al blu con stesso numero di gocce (11) la differenza? colore piu scuro con 8 e piu chiaro con 32

Non dipende dalla maggiore o minore diluizione, ma direi dal pH differente...comunque l'importante è che il numero di gocce dell'ultimo reagente (la soluzione di EDTA a concentrazione nota) sia lo stesso...e questa è una gran bella scoperta!
Grazie!